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氮氧化物的測定方法

更新時間:2009-09-23      點擊次數:5803

中氮氧化物的測定


一、原理

中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在測定氮氧化物濃度時,應先用三氧化鉻將一氧化氮氧化成二氧化氮。

二氧化氮被吸收液吸收后,生成亞硝酸和硝酸,其中,亞硝酸與對氨基苯磺酸發生重氮化反應,再與鹽酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰紅色偶氮染料,據其顏色深淺,用分光光度法定量。因為NO2(氣)轉變為NO2—(液)的轉換系數為0.76,故在計算結果時應除以0.76。

三、測定步驟

1.曲線的繪制:取7支10mL具塞比色管,按下表所列數據配制色列。

亞硝酸鈉色列

    管號
 0      1        2       3        4        5       6
 
亞硝酸鈉溶液(mL)

吸收原液(mL)

水(mL)

NO2—含量(μg)
 0      0.10     0.20    0.30      0.40     0.50     0.60

4.00   4.00      4.00   4.00       4.00     4.00     4.00

1.00   0.90      0.80   0.70       0.60     0.50     0.40

0      0.5       1.0     1.5       2.0      2.5      3.0
 
以上溶液搖勻,避開陽光直射放置15min,在540nm波長處,用1㎝比色皿,以水為參比,測定吸光度。以吸光度為縱坐標,相應的溶液中NO2—含量(ug)為橫坐標,繪制曲線。

2.采樣:將一支內裝5.00mL吸收液的多孔玻板吸收管進氣口接三氧化鉻-砂子氧化管,并使管口略微向下傾斜,以當濕空氣將三氧化鉻弄濕時污染后面的吸收液。將吸收管的出氣口與空氣采樣器相連接。以0.2—0.3L/min的流量避光采樣吸收液呈微紅色為止,記下采樣時間,密封好采樣管,帶回實驗室,當日測定。若吸收液不變色,應延長采樣時間,采樣量應不少于6L。在采樣的同時,應測定采樣現場的溫度和壓力,并做好記錄。

3.樣品的測定:采樣后,放置15min,將樣品溶液移入1㎝比色皿中,按繪制曲線的方法和條件測定試劑溶液和樣品溶液的吸光度。若樣品溶液的吸光度過曲線的測定上限,可用吸收液稀釋后再測定吸光度。計算結果應乘以稀釋倍數。

五、計算

氮氧化物(NO2,mg/m3)= ((A-A0)/b)/0.76Vn                                           

式中:   A—樣品溶液的吸光度;

A0—試劑溶液的吸光度;

1/b—曲線斜率的倒數,即單位吸光度對應的NO2毫克數;

Vn—狀態下的采樣體積(L);

0.76—NO2(氣)轉換為NO2—(液)的系數。

注意事項

1.吸收液應避光,且不能長時間暴露在空氣中,以防止光照時吸收液顯色或吸收空氣中的氮氧化物而使試管值增。

2.氧化管適于在相對濕度為30—70時使用。當空氣相對濕度大于70時,應勤換氧化管;小于30時,則在使用前,用經過水面的潮濕空氣通過氧化管,平衡1h 。在使用過程中,應經常注意氧化管是否吸濕引起板結,或者變為綠色。若板結會使采樣系統阻力增大,影響流量;若變成綠色,表示氧化管已失效。

3.亞硝酸鈉(固體)應密封保存,防止空氣及濕氣侵入。部分氧化成硝酸鈉或呈粉末狀的試劑都不能用直接法配制溶液。若無顆粒狀亞硝酸鈉試劑,可用錳酸鉀容量法標定出亞硝酸鈉貯備液的準確濃度后,再稀釋為含5.0μg/mL亞硝酸根的溶液。

4.繪制曲線,向各管中加亞硝酸鈉使用溶液時,都應以均勻、緩慢的速度加入。

5.溶液若呈黃棕色,吸收液已受三氧化鉻污染,該樣品應報廢。




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